掃描電子顯微鏡的運(yùn)行依托特定原理。電子槍發(fā)射出直徑 50 微米的電子束，在加速電壓助力下，經(jīng)磁透鏡系統(tǒng)匯聚，變?yōu)橹睆絻H 5 納米的電子束，并聚焦于樣品表面。隨后，在第二聚光鏡與物鏡間偏轉(zhuǎn)線圈作用下，電子束在樣品表面呈光柵狀掃描。與此同時(shí)，設(shè)備同步探測入射電子與樣品相互作用后，從樣品表面散射出的電子和光子，以此獲取材料的表面形貌與成分信息。其中，從材料表面散射出的二次電子能量普遍低于 50 電子伏特，多數(shù)在 2 - 3 電子伏特左右。由于二次電子能量低，只有樣品表層產(chǎn)生的二次電子能逸出表面，逃逸深度僅幾個(gè)納米。這些信號(hào)電子被探測器收集后轉(zhuǎn)換為光子，再經(jīng)電信號(hào)放大器處理，最終在顯示系統(tǒng)成像。

其測試對(duì)樣品有明確要求，粉體樣品需準(zhǔn)備約 5 毫克，塊體樣品長寬高應(yīng)小于 10 毫米，若樣品導(dǎo)電性欠佳，建議進(jìn)行噴金處理。

SEM 具備諸多優(yōu)勢，可測量尺寸在 5 - 10 毫米的塊體樣品，放大倍數(shù)在 30 - 100 萬倍之間，分辨率能達(dá) 1 納米，適用于斷面和粗糙表面的觀察分析，所成圖像立體感與真實(shí)感強(qiáng)，便于識(shí)別解析樣品，且樣品制備方法簡便。不過，它也存在局限性，樣品必須具備導(dǎo)電性或經(jīng)過導(dǎo)電性處理，且需在高真空環(huán)境下開展測試。

透射電子顯微鏡的工作原理基于電子與物質(zhì)的相互作用。電子束經(jīng)加速聚焦后，照射在極薄的樣品上，電子與樣品中的原子相互作用發(fā)生散射，改變運(yùn)動(dòng)方向，散射角度與樣品的密度、厚度相關(guān)，從而在成像器件上形成明暗不同的圖像。在 STEM 模式下，聚焦電子束掃描樣品表面，位于樣品下方的探測器接收透射電子或彈性散射電子并放大，呈現(xiàn)明暗場像。

測試要求方面，粉體樣品需 5 毫克左右的納米級(jí)顆粒，塊體樣品則要通過離子減薄、FIB、電解雙噴等方法制備后才能進(jìn)行測試。

TEM 可靠性較高，樣品使用量少，放大倍數(shù)為 50 - 200 萬倍，分辨率可達(dá) 0.1 - 0.2 納米。但它對(duì)樣品厚度要求嚴(yán)苛，通常需小于 100 納米，否則電子束難以穿透，同樣也需在高真空環(huán)境下測試。